阻燃剂TCEP(磷酸三氯乙酯)符合国内外对阻燃剂使用规定的要求,不在禁用的阻燃剂目录内。
聚酯纤维燃烧时会产生游离基,由于这种游离基的活性不断破坏碳间的结合,引起连锁分解反应,从而产生可燃性气体。由于阻燃剂中Cl和P的存在,不断捕捉燃烧气体中的自由基,中断燃烧循环,阻止燃烧的继续。同时,阻燃剂的存在使得聚酯纤维的融点降低,遇火后纤维熔融、融滴,使火焰不能接触纤维,降低燃烧作用。
高温高压法是聚酯纤维常用的染色方法,对涤纶织物进行阻燃整理不需要特殊设备,成本低,适应性广,并可与染色同浴,节约能源。本文试验讨论采用TCEP整理剂的整理效果并选出最佳的应用工艺。
1 实验
1.1 实验材料及设备
纯涤纶灯芯绒织物300g;Y802N 烘箱;Thermo HeλI O Sα分光光度计;沙多利士 L 4 2 0 P 电子天平;Rotadyer 高温染色机;LLY07A 垂直燃烧仪;YG701A洗衣机;TCEP 工业用(纯度 48.24%)。
1.2 测试方法
(1)垂直燃烧法:按GB/T 5455 – 1997《纺织品燃烧性能试验 垂直法》。
(2)燃烧前洗涤试验:按GB/T 17595 –1998《纺织品织物燃烧试验前的家庭洗涤程序》中6.1、6.2、6.3 款进行洗涤,洗涤温度50℃,干燥按GB/T 8629 –2001《纺织品 试验用家庭洗涤及干燥程序》的平板压烫 。
(3)阻燃整理织物中含P量的测定:用磷钼酸比色法测定P的含量,从而推算出TCEP用量。
(4)断裂强力测试:按GB/T 3923.1 –1997《纺织品织物拉伸性能》第1部分:断裂强力和断裂伸长率的测定条样法。
(5)撕破强力测试:按GB/T 3917.1 –1997《纺织品织物撕破性能》第1 部分 :撕破强力的测定冲击摆锤法。
(6)耐洗色牢度测试:按 GB/T 3921.3 – 1997《纺织品色牢度试验耐洗色牢度》。
1.3 整理剂乳液的配制
TCEP是溶剂型的,须将其配制成水/油型乳剂,并且整理剂乳液要求有较高的稳定性才能用于实际生产中。因此使用乳化剂与保护胶进行配制整理剂乳液。
将乳化剂边搅拌边加入TCEP,然后加大搅拌速度加入水,最后加入保护胶以提高整理剂乳液的稳定性。
1.4 高温高压法整理工艺
考虑到涤纶通常的高温高压染色工艺为浴比1∶20,135℃保温60min,故阻燃整理工艺与之相同,只对TCEP浓度进行选择,以便与染色同浴进行。
2 结果与讨论
2.1 整理剂乳液稳定性
2.1.1 保护胶的选择
对 3 种常见的保护胶聚乙烯醇(PVA)、羧甲基纤维素钠(CMC)、羟乙基纤维素(HEC)在 TCEP 不同用量情况下的整理剂乳液稳定性做实验对比,结果发现:①随着PVA 保护胶浓度的增加,整理剂乳液黏度增加,分层率降低,稳定性增大。PVA 只有在较高浓度(5.5%)时才能使整理剂乳液达到使用要求,即120h 不分层。若继续加大PVA 浓度,虽然整理剂乳液很稳定,但会过于黏稠而难以渗透织物使得整理效果不佳。②用CMC做保护胶的整理剂乳液在存放2h后就出现分层,稳定性太差。③HEC 保护胶与PVA 一样,随着保护胶浓度的增加,整理剂乳液稳定性增大。在较低浓度(2.0%)时整理剂乳液即可存放 140h 不分层,乳液黏度中等
(60Pa•s),可直接用于整理。因此,HEC适宜用作TCEP保护胶,PVA只有在较高浓度下使用,CMC不适宜用作TCEP 保护胶。
2.1.2 整理剂乳液稳定性试验
对不同TCEP用量和不同浓度保护胶HEC进行空白实验,表明HEC 浓度大于1.5% 时,整理剂乳液的存放稳定性和高温高压(浴比1∶20,135℃保温60min)空白试验的稳定性均理想,可满足高温高压工艺要求,而且整理剂乳液较稀薄,适于整理织物。
2.2 TCEP浓度选择
由于稠厚的整理剂乳液不能随染色筒的转动而快速翻转,影响“染”率和匀“染”性,因此宜以稀薄乳液处理织物,选用 4 % 、5 % 、6% 、7 % 、8 % 、9 % 、1 0 % 、11%、12%等9种浓度进行实验。整理流程:浸湿→135℃保温60min→洗涤烘干
TCEP是通过Cl和 P的协同作用而起到阻燃作用的,织物阻燃性能的好坏,取决于织物上TCEP的“上染”量的多少,因此,整理织物的含P量越高就表明TCEP的“上染”量越大,织物损毁长度数值表明了模拟实际燃烧时整理织物阻燃性能的优劣,通过测试织物损毁长度可进一步验证工艺的有效性。
从以上实验数据结果可以发现:随着TCEP浓度的增大,织物含P量呈低–高–低的趋势,与之相对应,织物损毁长度呈高–低–高的趋势。织物含P量最高值为0.062mg/300mg 试样, 织物损毁长度最小值为11.1cm,这两个值均出现在TCEP 浓度为6% 的时候,亦即此浓度时织物的TCEP的“上染”量最大,阻燃效果最好。因此,TCEP的最佳浓度为6%。
2.3 TCEP高温高压阻燃整理前后织物色牢度、强力性能和阻燃性能比较
将TCEP浓度为6%按上述阻燃整理工艺整理的试样与未经阻燃整理的试样分别测试耐洗色牢度、断裂强力、撕破强力性能和燃烧性能 , 经整理的试样有变色,但不大,与未经整理试样间的色差为4级。
从测试结果可以看出,经阻燃整理的试样在色牢度方面无变化,断裂强力和撕破强力几乎没下降,阻燃性能明显提高。
3 结语
(1)高温高压法适用于对涤纶织物的阻燃整理,整理剂TCEP对涤纶织物的整理是有效的,符合GB 17591–1998《阻燃机织物》损毁长度小于15cm的规定。
(2)TCEP用高温高压法整理时,保护胶宜用羟乙基纤维素(HEC)。
(3)在浴比为1∶20,135℃保温60min,TCEP浓度选择6%时阻燃效果最好。
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